中級(jí)主管藥師考試輔導(dǎo)：氣相色譜法

　　中級(jí)主管藥師考試輔導(dǎo)：氣相色譜法$lesson$

　　氣相色譜法

　　以氣體為流動(dòng)相的色譜法，具有分離效能高、靈敏度高、樣品用量少、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，不適用于難揮發(fā)和熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分析。

　　(一)基本原理

　　1.基本概念

　　色譜峰參數(shù)：峰高或峰面積(用于定量)，峰位(保留值表示，用于定性)，峰寬(用于衡量柱效)

　　保留值：保留時(shí)間、死時(shí)間、調(diào)整保留時(shí)間

　　保留時(shí)間(tR)-從進(jìn)樣開(kāi)始到某個(gè)組分色譜峰頂點(diǎn)的時(shí)間間隔 稱(chēng)為該組分的保留時(shí)間。

　　死時(shí)間(t0)-分配系數(shù)為0的組分的保留時(shí)間稱(chēng)為死時(shí)間，在氣相色譜中通常把空氣或是甲烷視為此種組分，用來(lái)測(cè)定死時(shí)間。

　　調(diào)整保留時(shí)間(t’R)-組分在固定相中停留的時(shí)間稱(chēng)為調(diào)整保留時(shí)間， t’R=tR-t0

　　峰寬：

　　標(biāo)準(zhǔn)差(б)-正態(tài)分布曲線(xiàn)上兩拐點(diǎn)之間距離的一半的距離

　　半峰寬(W1/2)-峰高一半處的峰寬稱(chēng)為半峰寬

　　峰寬(W)-通過(guò)色譜峰兩側(cè)的拐點(diǎn)作切線(xiàn)，在基線(xiàn)上的截距稱(chēng)為峰寬

　　2.塔板理論：把組分在兩相間的連續(xù)轉(zhuǎn)移過(guò)程，分解為間歇的在單個(gè)塔板中的分配平衡過(guò)程

　　理論塔板數(shù) n=5.54(tR/W1/2)2

　　色譜柱的理論塔板數(shù)越多，柱效越高;同樣長(zhǎng)度中塔板高度越小，柱效越高。

　　3.速率理論：主要說(shuō)明使色譜峰擴(kuò)張而降低柱效的因素

　　范氏方程 H=A+B/μ+Cμ

　　H：塔板高度(cm)

　　μ：載氣流速(厘米/秒)

　　A為渦流擴(kuò)散項(xiàng)。采用適當(dāng)粒度、均勻的填料并填充均勻可減小渦流擴(kuò)散，開(kāi)管毛細(xì)管柱A=0

　　B為縱向擴(kuò)散系數(shù)。為減小縱向擴(kuò)散可采用較高的載氣流速;或選擇分子量大的重載氣;也可降低柱溫。

　　C為傳質(zhì)阻抗系數(shù)。由于液相傳質(zhì)阻抗的存在，增加了組分在固定相中的停留時(shí)間。在能完全覆蓋載體表面的前提下，應(yīng)適當(dāng)減少固定液用量。

　　范氏方程說(shuō)明填充均勻程度、載體粒度、載氣種類(lèi)、載氣流速、柱溫、固定液層厚度對(duì)柱效的影響。

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